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UHPLC/SQ MS测定氨基甲酸酯

2024/6/8 3:06:22发布10次查看
氨基甲酸酯是一类由氨基甲酸(nh2cooh)衍生而成的有机化合物,在高浓度摄取时,有毒。该类化合物本身不会致癌,但是有研究表明,当其在胃中与其它元素混合时,可能会形成致癌的化学物质。自1960年以来,氨基甲酸酯类杀虫剂已被广泛用于农业防治病虫。在本应用简报中,我们描述了不同基质的样品,经过适当的样品制备后,利用uhplc/sq ms测定其中氨基甲酸酯和基于氨基甲酸酯的杀虫剂的方法。
实验条件目标化合物:杀线威,灭多威,残杀威,1 - 萘基-n-甲基氨基甲酸叔丁酯,甲氯酰草胺(甲硫威)标准浓度100μg/ml氨基甲酸酯标准品的甲醇溶液从sigma购买,用乙腈稀释到1μg/ml(1ppm)。制备氨基甲酸酯校准曲线的浓度范围为:0.05ppb至19.53ppm。
液相色谱条件泵型号: perkinelmer®flexar™ fx-15色谱柱: restek ultra ii®(2.1 mm x 100 mm, 3 μm)流动相: a:10mm醋酸胺的水溶液b:10mm醋酸胺的甲醇溶液流速: 0.5ml/min冷却温度:35˚c进样体积:2μl梯度: 时间(min) %a %b6 90 109 10 901 90 10
质谱条件离子化模式: ultraspray™ esi正离子模式扫描范围: 50-300m/z扫描速率: 2500u/s选择离子监测 选择离子参数见图1所示,模式(sim): 驻留时间150ms/个毛细管出口 45v扫描数据;sim采集数据的电压: 电压见图1所示
液相色谱条件泵型号: perkinelmer®flexar™ fx-15色谱柱: restek ultra ii®(2.1 mm x 100 mm, 3 μm)流动相: a:10mm醋酸胺的水溶液b:10mm醋酸胺的甲醇溶液流速: 0.5ml/min冷却温度:35˚c进样体积:2μl梯度: 时间(min) %a %b6 90 109 10 901 90 10
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